紫外分光測油儀檢定需依據(jù)國家或地方計量技術(shù)規(guī)范執(zhí)行,目前主要參考JJG 950-2012《水中油份濃度分析儀》及相關(guān)地方校準(zhǔn)規(guī)范。檢定規(guī)程涵蓋環(huán)境條件、標(biāo)準(zhǔn)器配置、檢定項(xiàng)目、方法步驟及結(jié)果判定等系統(tǒng)要求,旨在確保紫外分光測油儀測量準(zhǔn)確性和溯源性。

一、檢定環(huán)境與設(shè)備要求
1.環(huán)境條件:溫度(10~35)℃,相對濕度≤85%,電源電壓(220±22)V,頻率(50±1)Hz。實(shí)驗(yàn)室需通風(fēng)良好,配備必要防護(hù)器具,避免溶劑揮發(fā)危害。
2.標(biāo)準(zhǔn)器配置:需使用水質(zhì)石油類(紫外法)國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、A容量瓶和分度吸量管、色譜純正己烷。標(biāo)準(zhǔn)溶液按規(guī)范配制,濃度點(diǎn)通常包括4mg/L、8mg/L、16mg/L等梯度。
二、主要檢定項(xiàng)目與方法
1.示值誤差檢定:儀器預(yù)熱穩(wěn)定后,用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量。每個濃度點(diǎn)重復(fù)測量3次,取平均值計算相對示值誤差,要求不超過±10%。
2.重復(fù)性檢定:選取8mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)測量7次,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),要求不大于3%。重復(fù)性反映儀器短期穩(wěn)定性,是衡量測量精密度的重要指標(biāo)。
3.最小檢出濃度檢定:用1mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測量7次,計算標(biāo)準(zhǔn)偏差s,以3s作為最小檢出濃度,要求不大于0.2mg/L。該指標(biāo)表征儀器對低濃度樣品的檢測能力。
4.波長示值誤差與重復(fù)性:使用氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或汞燈特征譜線,在225nm附近測量波長偏差,示值誤差通常要求≤±0.5nm,重復(fù)性≤0.3nm。此項(xiàng)確保儀器波長準(zhǔn)確性。
三、檢定結(jié)果處理與判定
檢定數(shù)據(jù)需完整記錄,包括環(huán)境條件、標(biāo)準(zhǔn)器信息、測量值、計算結(jié)果等。檢定證書應(yīng)包含示值誤差、重復(fù)性、最小檢出濃度等關(guān)鍵參數(shù)的實(shí)際測量值及不確定度評定。若所有檢定項(xiàng)目均符合規(guī)程要求,判定為合格;任一項(xiàng)目超差則需調(diào)整或維修后復(fù)檢。
復(fù)檢周期:建議檢定周期為1年,但實(shí)際間隔可根據(jù)使用頻率、環(huán)境條件及儀器穩(wěn)定性調(diào)整。更換關(guān)鍵部件、維修后或?qū)π阅苡袘岩蓵r,應(yīng)立即重新檢定。
四、注意事項(xiàng)
1.安全防護(hù):正己烷為易燃溶劑,操作需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,佩戴防護(hù)手套和護(hù)目鏡
2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理:標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用或按要求保存,避免降解影響準(zhǔn)確性
3.儀器維護(hù):檢定前需清潔比色皿、檢查光學(xué)系統(tǒng),確保儀器處于正常工作狀態(tài)
4.記錄規(guī)范:原始記錄應(yīng)清晰、完整,便于追溯和復(fù)核
規(guī)范執(zhí)行紫外分光測油儀檢定,是保證水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的基礎(chǔ)。建議由具備資質(zhì)的計量技術(shù)機(jī)構(gòu)或經(jīng)培訓(xùn)合格的專業(yè)人員操作,確保檢定過程符合技術(shù)規(guī)范要求。